关于标准曲线制作时间的探讨
2021-11-19 15:07来源:清时捷公众号作者:清时捷科技
为保证仪器的检测结果的准确性,制作标准曲线是一项需要经常完成的工作。而制作标准曲线需要用经检定合格的容器和量器且经过正确的浸泡清洗,需要确保标样和配制的试剂合格、纯水满足要求,移液定容操作规范等等,是一个非常细致繁琐的工作。
实际情况是每个单位制作标准曲线时间各不相同,有些单位每批水样都会重做标准曲线,有些单位一个季度做一次标准曲线,有的单位一年做一次标准曲线,有的单位甚至一直用仪器自带曲线而从未做过标准曲线。
那么究竟应该多长时间做一次标准曲线?为什么标准曲线需要重新做?哪些因素会影响标准曲线的有效期?
我们以实验室普通可见光分光光度计为例来进行分析分析。
仪器硬件发生变化的原因可分为自身老化和使用环境发生变化。自身老化比如光源,可见光光度计的光源一般为钨灯,钨灯的光强(能量)随着使用时间的加长会不断变弱,同时还有接收器等元器件灵敏度及其他性能也会发生变化。环境的变化比如温度、湿度等因素同样影响这些元器件的状态和性能。
环境的影响主要表现在温度、湿度等,其中以温度对显色影响较大,春夏秋冬或早晚温差大。本文以《生活饮用水标准检验方法》GB/T5750-2006亚硝酸盐氮-重氮偶合分光光度法,探寻温度对试剂显色的影响。
试剂(按GB/T5750-2006亚硝酸盐氮-重氮偶合分光光度法配制)
对氨基苯磺酰胺溶液(10g/L):称取5g对氨基苯磺酰胺溶于350ml盐酸溶液(1+6)中。用纯水稀释至500mL
盐酸N-(1-萘基)-乙二胺(NEDD)溶液(1g/L):0.2g盐酸N-(1-萘基)-乙二胺(NEDD)溶于200mL纯水
把一份亚硝酸盐氮标样分成两份,一份降温至18℃左右,一份升温至37℃左右,根据GB/T5750-2006亚硝酸盐氮-重氮偶合分光光度法,在50mL样品中加入1.0mL对氨基苯磺酰胺溶液等待8分钟后加入1.0mL盐酸N-(1-萘基)-乙二胺(NEDD)溶液,混匀,等待10分钟后 ,用实验室分光光度计,540nm,1cm比色min,测定吸光度,各做3各平行样。
从实验结果可以看出,温度对显色有影响,温差越大可能影响越大。
试剂差异,不同批次的原料试剂或者不同厂家的试剂配制出来的试剂空白和显色效果有差异,或者同一瓶试剂不同时间配制也可能出现空白和显色不一致的情况,这在化验工作中是经常会碰到的事情。
其实,对于多长时间需要重新制作标准曲线,《生活饮用水标准检验方法》GB/T5750.3-2006第5.2.3上明确提出校准曲线绘制应与批样测定同时进行。
国标要求是每批水样都要重新制作标准曲线,这当然是最严格的做法,但是,正如前文提到的制作标准曲线的过程如果用纯手工操作是非常繁琐的。
1、可选择一些自动稀释标准曲线的仪器代替手工,用仪器自动稀释的好处是更加稳定可靠,线性更好,避免人为因素导致曲线制作失败,从而节省大量时间。
2、选择一些带有自动质控功能的仪器,可通过日常累积的数据监控仪器或试剂、纯水等整个化验系统是否可靠。
3、可定期通过标样验证标准曲线是否已经发生严重漂移。
清时捷基于多年水质检测工作的研究,推出了广受用户好评的TA-98紫外可见分光光度计和标准曲线制作好帮手的D-50稀释配液器,在配置标准曲线、质量控制等方面具备强大自动化功能。
内置功能强大的计算机,轻松实现自动进样、自动比色、自动计算、自动质控以及自动清洗。
程序化对样品进行定量或连续稀释,解放日常实验过程中需要手工进行的稀释定容操作,轻松解决制作标准曲线时跳点、线性不理想的问题。
清时捷 公众号
微信号 sinsche-com
联系热线:400-660-7869